通用樣品預處理方法
樣品預處理是化學分析中非常重要的一步,它可以消除干擾因素,完整保留被測成份,并使被測成份濃縮,以獲得可靠的分析結果,可以有效地提高分析結果的準確性和可靠性。
A. 生物樣品
本節內容包括在固相萃取之前的生物樣品制備(血漿、血清、尿液等)的建議。
配制酸化或堿化的水稀釋劑。
注:4%磷酸的配制,將4.7 mL 85%磷酸(最常見的規格)用水稀釋至100 mL。加入11.76 mL 之前配制好的酸,并用水定容至250 mL。5%濃氨水的配制,將5 mL濃氨水溶液用水稀釋至100 mL。用戶需要配制過量體積(100–250 mL)的預處理緩沖液用于多個樣品,同時須確保
緩沖液組成一致。
1. 用酸化或堿化的水按1:1的比例稀釋血漿或尿液樣品。加入10~50 μL內標。
注:最終溶液中有機相的濃度不得超過10%,否則將發生蛋白質沉淀。如有必要,在8,000 x g離心力下將樣品離心10~30 min,使其澄清。
B. 固體樣品:土壤、完整食品樣品、組織
1. 用適當的溶劑將樣品制成勻漿,獲得水相或有機相的樣品提取物。選擇的初始提取條件應最(zui)大程度提高分析物回收率,同時最大(zui)程度減少基質干擾。在大多數情況下,加入緩沖液、分散性鹽或助溶劑有助于提高提取效率。
2. 調節初始提取物用以優化分析物在SPE吸附劑中的保留性能??刹捎玫姆椒òㄕ{節pH、調節溶劑或通過揮干和復溶進行溶劑交換(請參閱第V和VI節)。上樣之前可能需要對樣品
進行離心或過濾。
C. 水性樣品:水、飲料
調節pH,最(zui)大程度提高分析物在SPE吸附劑中的保留性能??墒褂镁彌_鹽和分散劑改善分析物在SPE吸附劑中的分配性能。
在SPE處理之前可能需要通過過濾或離心等預處理去除懸浮物。
D. 非水性液體
如果適用,可使用水性緩沖液和有機助溶劑稀釋樣品,然后再進行反相或混合模式SPE凈化。如果稀釋程度足夠高,可采用與水性樣品類似的方法來處理樣品。
注:如有必要,過濾樣品以除去其中的懸浮固體。(例如環境樣品/廢水樣品/水分析樣品/食品樣品等。)